產(chǎn)品描述

頭孢拉定
    本品為（6R,7R）-7-[（R）-2-氨基-2-（1,4-環(huán)己烯基）乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫
    雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。按無水物計算，含（C16H19N3O4S）不得少于90.0％。
    【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；微臭。
    本品在水中略溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。
    比旋度取本品，精密稱定，加醋酸鹽緩沖液（取醋酸鈉1.36g，加水約50ml溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.6，加水稀釋至100ml）溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液。依法測定（附錄ⅥE），比旋度為＋80°至＋90°。
    【鑒別】（1）取本品與頭孢拉定對照品適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅤB）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板[經(jīng)105℃活化后，置5%（ml/ml）正十四烷的正己烷溶液中，展開至薄層板的頂部，晾干]上，以0.1mol/L枸櫞酸溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-丙酮（60：40：1.5）為展開劑，展開，晾干，于105℃加熱5分鐘，取出，立即噴以用展開劑制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加熱15分鐘后，檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應(yīng)與對照品溶液所顯主斑的顏色與位置相同。
    （2）照含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    （3）取本品適量，溶于甲醇，于室溫揮發(fā)至干，取殘渣照紅外分光光度法（附錄ⅣC）測定，本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集722圖）一致。
    以上（1）、（2）兩項可選做一項。
    【檢查】結(jié)晶性取本品少許，依法檢查（附錄ⅨD），應(yīng)符合規(guī)定。
    酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（附錄ⅥH），pH值應(yīng)為3.5～6.0。
    溶液的澄清度與顏色取本品5份，各0.55g，分別加碳酸鈉0.15g和水5ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（附錄ⅨB）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色5號標準比色液（附錄ⅨA法）比較，均不得更深（供注射用）。
    頭孢氨芐照含量測定項下的方法制備供試品溶液；另取頭孢氨芐對照品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相約30ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對照品溶液主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含頭孢氨芐不得過5.0%（以無水物計）。
    頭孢拉定聚合物照分子排阻色譜法（附錄VH）測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用葡聚糖凝膠G-10（40～120μm）為填充劑，玻璃柱內(nèi)徑1.3～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH8.0的0.02mol/L磷酸鹽緩沖液（0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液（95：5）]為流動相A，以水為流動相B，流速為每分鐘1.0ml，檢測波長為254nm。分別以流動相A、B為流動相，取0.1mg/ml藍色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按藍色葡聚糖2000峰計算均不低于700，拖尾因子均應(yīng)小于2.0。在兩種流動相系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000峰保留時間的比值應(yīng)在0.93～1.07之間，對照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應(yīng)色譜系統(tǒng)中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應(yīng)在0.93～1.07之間。
    另以流動相B為流動相，精密量取對照溶液200μl，連續(xù)進樣5次，峰面積的相對標準偏差應(yīng)不大于5.0％。（必要時，可用0.2mol/L氫氧化鈉溶液與0.5mol/L氯化鈉溶液約350ml沖洗凝膠柱，并用水沖洗至中性）對照溶液的制備取頭孢拉定對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。
    測定法取本品約0.2g，精密稱定，置10ml量瓶中，加流動相A使溶解并稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200μl注入液相色譜儀，以流動相A為流動相進行測定，記錄色譜圖。另精密量取對照溶液200μl注入液相色譜儀，以流動相B為流動相，同法測定。按外標法以峰面積計算，含頭孢拉定聚合物以頭孢呋辛計，不得過0.05％。
    有關(guān)物質(zhì)精密稱取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含5μg的溶液，作為對照溶液；另精密稱取頭孢氨芐、雙氫苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品各適量，置同一量瓶中，用對照溶液溶解并稀釋制成每1ml中含上述3種雜質(zhì)對照品各10μg的混合溶液，作為雜質(zhì)對照品溶液。照含量測定項下色譜條件，取雜質(zhì)對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，以220nm為檢測波長，洗脫順序依次為：7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸、雙氫苯苷氨酸、頭孢氨芐和頭孢拉定，各峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取對照溶液20μl，注入色譜儀，以254nm為檢測波長，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的20％～25％。再分別精密量取供試品溶液、雜質(zhì)對照品溶液和對照溶液各20μl，注入液相色譜儀，先以254nm為檢測波長測定，再以220nm為檢測波長重新進樣，分別記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除頭孢氨芐外，含雙氫苯苷氨酸（220nm檢測）和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸（254nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過1.0%；其他單個雜質(zhì)（254nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍（2.0%），其他各雜質(zhì)（254nm檢測）峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（2.5%）。
    水分取本品，照水分測定法（附錄ⅧM法A）測定，含水分不得過6.0％。
    熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（附錄ⅧN），遺留殘渣不得過0.2％。
    重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅧH第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    細菌內(nèi)毒素取本品，加碳酸鈉溶液（稱取經(jīng)170℃加熱4小時以上的碳酸鈉2.56g，加注射用水溶解并稀釋至100ml）使溶解，依法檢查（附錄ⅪE），每1mg頭孢拉定中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.20EU（供注射用）。
    無菌取本品，用2.6%無菌碳酸鈉溶液溶解后，轉(zhuǎn)移至不少于500ml的0.9％無菌氯化鈉溶液中，用薄膜過濾法處理后，依法檢查（附錄ⅪH），應(yīng)符合規(guī)定（供注射用）。
    【含量測定】照液相色譜法（附錄ⅤD）測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水-甲醇-3.86％醋酸鈉溶液-4％醋酸溶液（1564:400:30:6）為流動相；流速為每分鐘0.7～0.9ml；檢測波長為254nm。取頭孢拉定對照品溶液10份和頭孢氨芐對照品貯備液（0.4mg/ml）1份，混勻，取10μl注入液相色譜儀測定，頭孢拉定峰和頭孢氨芐峰的分離度應(yīng)符合要求。理論板數(shù)按頭孢拉定峰計算不低于2500。
    測定法取頭孢拉定對照品適量（相當(dāng)于頭孢拉定約35mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加水約6ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻。
    供試品溶液的制備與測定取本品約70mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相約70ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢拉定對照品溶液，同法測定。
    按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。
    【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素，頭胞菌素類。

公司簡介

    朗博藥業(yè)集團是一家集動物藥品、動物保健品、漁業(yè)水質(zhì)改良劑、微生態(tài)制劑及粉劑的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、技術(shù)推廣培訓(xùn)為一體的現(xiàn)代化高新技術(shù)企業(yè)。公司同時與農(nóng)大、華南農(nóng)大、西南農(nóng)大，藥科大學(xué)、河南農(nóng)大、鄭州牧專等國內(nèi)高等院校和科研機構(gòu)建立了廣泛的合作關(guān)系。公司現(xiàn)有員工600多人，其中博士3人，研究生8人，�？埔陨蠈W(xué)歷占公司人員總數(shù)的85％以上。由國家禽流感防治專家王澤霖教授為公司首席技術(shù)顧問�！袄什┧帢I(yè)”原新昌縣康樂化工公司，創(chuàng)建于1992年3月。公司于2005年至2007年連續(xù)三年被評為“縣農(nóng)業(yè)龍頭企業(yè)”、“納稅超百萬元企業(yè)”，同時榮獲“中小企業(yè)跨越獎”。公司注冊資本貳佰捌拾萬美元，現(xiàn)擁有總資產(chǎn)1.1億元，年銷售額近1億元。

    一龍生物科技有限公司隸屬朗博藥業(yè)集團，是農(nóng)業(yè)部河南省農(nóng)業(yè)廳重點扶持的高科技企業(yè)，作為一期投資工程，——“一龍”生物科技園，已建成劑、殺蟲劑、粉劑、散劑、預(yù)混劑、原料等獸藥生產(chǎn)線，并一次性通過農(nóng)業(yè)部GMP專家組的驗收。第二、三期工程，包括水針、粉針、中藥提取、原料、口服液、微生態(tài)制劑、配方肥料等生產(chǎn)線已進投入生產(chǎn)。